Les détails expérimentaux sont très, très importants: ils sont utilisés pour s'assurer que les résultats sont reproductibles, ou du moins c'est le but.

Parlons de cet exemple spécifique de fournisseurs et de sources. On pourrait naïvement penser qu'un produit chimique acheté au fournisseur X est le même que le produit chimique du fournisseur Y. Dans un monde idéal, ce serait ainsi. Malheureusement, ce n'est pas le cas, en raison de diverses considérations, par exemple méthode de préparation, emballage, etc. Par conséquent, même si la majorité du composé peut être identique, il peut y avoir différentes impuretés. Et malheureusement, ces impuretés peuvent conduire à des réactions qui fonctionnent ou échouent. De nombreux chimistes expérimentaux connaîtront personnellement les cas où une réaction ne fonctionne pas tant que un réactif d'une autre société n'est pas utilisé, ou une réaction qui cesse de fonctionner après l'achat d'un autre flacon d'un réactif.

Il y a beaucoup d'exemples de cela dans la littérature, mais je vais choisir le premier qui m'est venu à l'esprit, qui est un article relativement récent de mon ancien groupe (accès libre):

Mekareeya, A .; Walker, P. R .; Couce-Rios, A .; Campbell, C. D .; Steven, A .; Paton, R. S .; Anderson, E. A. Aperçu mécanistique de la cycloisomérisation catalysée par le palladium: une étude expérimentale et théorique combinée. J. Un m. Chem. Soc. 2017, 139 (29), 10104–10114. DOI: 10.1021 / jacs.7b05436.

Au cours de ces investigations, nous avons également découvert une dépendance critique du résultat stéréochimique de la réaction sur le lot de Pd (OAc) ₂ utilisé comme catalyseur. Cette découverte a été faite par l’achat fortuit de Pd (OAc) ₂ auprès d’un autre fournisseur, ce qui a conduit à un rapport des géométries d'énamide alcène (( Z ) :( E ) = 80:20), plutôt que le rapport typique de ∼97: 3. Le criblage d’autres échantillons de Pd (OAc) ₂ a donné des résultats variables, le plus extrême étant un inversion de la stéréosélectivité à 40:60 en faveur du ( E )-isomer.

Le fournisseur exact n'est pas nommé, mais les spectres RMN ¹ H de différents lots sont donnés et les performances de la réaction peuvent être en corrélation avec la forme exacte de Pd (II) dans le catalyseur, ce qui garantit que les futurs lecteurs savent ce qu'il faut rechercher. C'est très important pour une bonne science, car à quoi sert de publier votre nouvelle méthode si personne ne peut la reproduire?

Bien sûr, cela ne se produit toujours . Cependant, il est préférable d'inclure les informations, juste au cas où cela serait nécessaire.

Comme mentionné par Waylander dans les commentaires, des échantillons commerciaux de diiodure de samarium (SmI ₂ ) ont également la réputation d'être incohérentes: voir par exemple ce rapport de Szostak, M .; Espagne, M.; Procter, D. J. J. Org. Chem. 2012, 77 (7), 3049-3059. DOI: 10.1021 / jo300135v.

Vous avez déjà vu une réponse détaillée de l'orthocrésol. Je peux ajouter un autre exemple extrême, mais ce ne sont pas seulement les produits chimiques, mais l'appareil peut également jouer un rôle dans certaines réactions. Parfois, la verrerie peut également modifier la vitesse de réaction. Je ne suis pas un chimiste organique, mais il y a quelque temps, j'étudiais l'épimérisation d'un certain sucre naturel pour développer une méthode analytique pour sa détermination. Les charlatans affirment que ce sucre en particulier guérit le cancer. Si vous faites bouillir ce sucre dans de l'eau, la verrerie de différentes entreprises a montré des taux de conversion différents.

Si vous analysez des composés commerciaux «énantiomériquement purs», vous verrez cela, sinon souvent. L'histoire des polymères commerciaux est également la même.

Si vous avez l'occasion de lire des articles plus anciens, vous verrez de très longs passages et des détails très minutieux ont souvent été fournis avec un diagramme schématique de l'appareil de réaction. Aujourd'hui, ce niveau de détail n'est pas jugé nécessaire et les revues limitent souvent le nombre de pages. Par exemple, la revue Analytical Chemistry de l'American Chemical Society renvoie souvent l'article si la longueur dépasse 8 pages de journal.

Une fois que vous avez pris l'habitude de lire des articles, il y a une section en ligne , appelé Informations de support. Les bons auteurs écrivent toujours une information complémentaire détaillée.

Ne serait-il pas préférable que ceux-ci soient présentés dans une annexe avec plus de données (par exemple, avec leur numéro de lot)?

C'est certainement une question de jugement le détail est nécessaire. Parfois, les descriptions restent très générales si les auteurs pensent que cela suffit pour une reproduction correcte. Le texte cité rapporte au niveau du fournisseur, ce qui est très courant (il sert également de manière pratique à indiquer aux lecteurs au moins un fournisseur où les réactifs peuvent être obtenus). Les niveaux suivants seraient de donner également

• marque
• grade/purity
• numéro d'article
• et enfin le lot

(BTW, j'ai mis des numéros de lot dans un manuscrit il y a quelques semaines à peine.)

Je ne pense pas que ce soit nationaliste ou discriminatoire, juste inutile , bien que je ne sois pas celui avec un doctorat;)

D'après mon expérience, la quantité de détails fournis diffère selon les domaines.

• La chimie est parmi les plus difficiles en termes de rapports très détaillés. D'autres réponses donnent déjà des exemples où ces détails importent. Personnellement, je soupçonne que la chimie peut être un domaine où en fait beaucoup de reproduction se produit par rapport, disons, aux études sociologiques (du moins c'est le point de vue de mon chimiste analytique sur la synthèse): cette reproduction de l'article est un effet secondaire de la synthèse pour obtenir le produit.

• En tant que doctorant, j'ai assisté à un atelier avec des participants de toutes sortes de domaines STEM et nous avons eu un exercice où, par exemple, les chimistes lisaient des articles de physique et vice versa, puis en discutaient. Un point vraiment important de cette discussion était que les chimistes continuaient à se plaindre des articles de physique qu'ils n'étaient d'aucune utilité parce que la description des installations expérimentales n'était pas suffisamment détaillée et claire pour aller au laboratoire et construire un tel appareil. Les physiciens se sont plaints du fait que les articles sur la chimie étaient pleins de détails (ce qui implique qu'il est dangereux de donner ce niveau de détail puisque n'importe quel concurrent pourrait venir et accéder presque immédiatement au niveau de votre laboratoire)

Je ferais remarquer que la liste précise des réactifs et les descriptions des conditions de réaction peuvent être essentielles pour que certaines réactions obtiennent un succès et / ou évitent des réactions secondaires défavorables. Un exemple extrême de ce dernier peut inclure des explosions et / ou la destruction du produit d'intérêt créé.

Un exemple illustré peut être trouvé dans le domaine des procédés d'oxydation avancés (AOP) tels qu'ils sont couramment utilisés dans l'assainissement de l'environnement et aussi désinfectant.

Apparemment, par exemple, l'Oxone (l'ingrédient actif comprend le peroxymonosulfate de potassium) est largement utilisé comme agent oxydant, y compris pour les piscines. L'action du KHSO5 en présence de métaux de transition (comme le fer ou certains ions même en traces, comme le cobalt) peut produire des radicaux puissants. En fait, une trace d'ions cobalt en présence de HSO5- peut produire le puissant anion radical sulfate (voir «COBALT / PEROXYMONOSULFATE ET RÉACTIFS OXYDANTS CONNEXES POUR LE TRAITEMENT DE L'EAU», une thèse de Georgios P. Anipsitakis, disponible ici). Pour citer la thèse:

Il a été constaté que lorsque Co (II), Ru (III) et Fe (II) interagissent avec KHSO5, les radicaux sulfate librement diffusibles sont les principales espèces formées.

Aussi:

$ \ ce {Co (ll) / Fe (ll) + HSO5- → Co (lll) / Fe (lll) + .SO4- + OH -} $ (Eq. 2.1 pour le cobalt)

Remarque, si HSO5- est en excès:

$ \ ce {Co (lll) / Fe (ll) + HSO5- → Co (ll) / Fe (ll) + .SO5- + H + } $ (Eq.1.11 & 3.8 pour Fe]

Et, en particulier sur la capacité catalytique des ions cobalt:

Il est également important de préciser que le cobalt n'est nécessaire qu'en petites quantités catalytiques, ainsi sa toxicité potentielle peut être surmontée. Une quantité aussi faible que 72,3 µg / L de cobalt dissous était suffisante pour la transformation complète de 50 mg / L de 2,4-DCP et environ 30% d'élimination du carbone organique (figure 2.9a). Cette valeur se situe entre les concentrations de cobalt trouvées dans l'eau potable et en dessous de celles testées dans une étude récente qui a rapporté le rôle du cobalt dissous comme catalyseur dans un processus d'ozonation (110).

Je veux dire ici que les métaux de transition, même à l'état de traces, peuvent être particulièrement importants, en particulier lorsqu'ils s'engagent dans des systèmes réactionnels cycliques, produisant des impacts prononcés.

En fin de compte, les impuretés ne doivent pas toujours être considérées comme insignifiantes.

Un point qui n'a pas été explicitement traité dans les réponses précédentes est la pensée du lecteur du futur.

Dans 10, 20, 50 ans, le réactif / matériau de départ que vous tenez pour acquis maintenant pourrait bien ne plus être disponible dans le commerce. La procédure que vous suivez habituellement pour faire X peut ne pas être familière au doctorant de première année qui lit votre article. Ainsi, en indiquant exactement d'où proviennent vos matières de départ / réactifs, le futur lecteur a un point de départ.

Les chercheurs supposent souvent que les matériaux qu'ils considèrent comme communs sont bien connus de tous. orthocresol mentionne les catalyseurs Pd, je n'ai jamais travaillé dans un laboratoire où quelqu'un les achetait comme produits finis, tous étaient constitués de PdCl ₂ étant donné les coûts relatifs de la synthèse par rapport à l'achat du catalyseur fini, mais le les synthèses ne sont pas citées aussi souvent qu'elles devraient l'être! J'ai même écrit moi-même un article sur les composés demi-sandwich courants, il n'était pas trivial de trouver une bonne préparation publiée à grande échelle sur Aust. J. Chem. 70 (1), 113-119 malgré le fait qu'un nombre raisonnable de laboratoires les utilisent beaucoup.

À titre d'exemple de l'autre extrême, je suis tombé sur un article plus ancien qui déclarait "[non trivial, actuellement non disponible dans le commerce] le composé X a été fabriqué par la méthode habituelle ". Aucune citation cependant! (Je n'ai pas été en mesure de trouver la référence pour cela, je n'ai plus eu de chimie depuis quelques années maintenant et une recherche dans ma bibliothèque de papiers n'a rien révélé.)