Question:
Que puis-je faire si je n'obtiens pas de séparation de phase entre mes phases organique et aqueuse?
Mad Scientist
2012-04-26 12:00:41 UTC
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L'extraction par solvant dans un entonnoir de séparation est une méthode très courante en chimie organique préparative. Mais parfois, vous n'obtenez pas une bonne séparation de phase entre la phase organique et la phase aqueuse.

Quelles sont les causes possibles qui peuvent empêcher la formation de deux phases distinctes, et comment pouvez-vous forcer une séparation de phase lorsque vous rencontrez de telles situations?

parfois j'essaye juste d'attendre, d'acidifier la solution, de chauffer, d'un bain ultrasonique, de centrifuger, de filtrer sur sulfate de sodium ... même * haleter * ajouter du sel.
Pour les "causes possibles", je devrais penser que la présence d'un tensioactif augmenterait les chances de former une émulsion stable, empêchant la séparation. Je n'imagine pas que quiconque essaierait sciemment de purifier un surfactant par extraction au solvant-solvant, mais il convient de garder à l'esprit si un agent tensioactif était produit comme sous-produit / était un réactif n'ayant pas réagi / était présent d'une étape de réaction précédente et n'avait pas été complètement éliminé.
Deux réponses:
#1
+8
Anil
2012-04-26 15:07:36 UTC
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L'une de ces causes, où la séparation n'a pas lieu, est la nature du solvant organique. Il est préférable de vérifier la miscibilité du solvant avec l'eau. Il existe plusieurs sites Web sur lesquels on peut obtenir ces informations. Par exemple 1 et 2.

Même avec du solvant hydrophobe, si le problème persiste, on peut ajouter du NaCl puis vérifier la séparation.

L'ajout de sel au mélange augmente la force ionique de l'eau, augmentant ainsi la «différence» entre l'eau et votre autre solvant. J'ai trouvé que cela fonctionne généralement.
Oui, en supposant que votre solvant ne soit pas miscible dans l'eau, l'ajout de saumure (solution concentrée de NaCl dans l'eau DI) casse généralement l'émulsion.
#2
+6
Richard Terrett
2012-04-26 12:58:55 UTC
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Eh bien, secouer un entonnoir de séparation est un excellent moyen de créer une horrible émulsion intraitable sans limite de phase claire, alors ne le faites pas (aussi, le bouchon peut sauter dès que vous le posez).

Quant à casser une émulsion, si vous en avez le temps, laissez simplement l'entonnoir sépare quelque part et attendez quelques jours. Il me semble me souvenir de la première et de la dernière fois que j'ai secoué un entonnoir, le technicien du laboratoire a ajouté du sel à l'émulsion eau / éther diéthylique, mais je ne suis pas clair à ce sujet.

Enfin, envisagez de sacrifier une partie de votre produit en tirant l'entonnoir jusqu'à la base même du point de départ de l'émulsion, en drainant entièrement la couche d'émulsion, puis en prenant le reste. Si vous avez des gouttes d'une phase dans l'autre, vous pourrez peut-être les supprimer avec une pipette.

Je ne sais pas pourquoi vous avez fait le commentaire sur la création de l'émulsion / faire sauter le bouchon en secouant l'entonnoir de séparation. Afin d'obtenir une bonne extraction, vous devez secouer l'entonnoir. Pour empêcher le bouchon de sauter, vous devez utiliser une technique appropriée et ventiler l'entonnoir du robinet d'arrêt périodiquement lorsque vous le secouez.
@scientifics - en ce qui concerne la ventilation de l'entonnoir de séparation, vous avez bien sûr raison, et tout incident impliquant des bouchons peut être attribué à une ventilation inadéquate. Cependant, en ce qui concerne les phases d'émulsification, un tourbillonnement prolongé à mon humble avis est préférable à l'agitation.


Ce Q&R a été automatiquement traduit de la langue anglaise.Le contenu original est disponible sur stackexchange, que nous remercions pour la licence cc by-sa 3.0 sous laquelle il est distribué.
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