Le commentaire de @Mart m'a poussé à revenir sur cette question et à corriger ma réponse. J'ai supprimé du matériel incorrect et élargi la discussion pour, espérons-le, fournir des informations correctes. Il y a une bonne discussion (meilleure que la référence précédemment citée) du problème ici.

Reflux est le processus d'ébullition des réactifs tout en refroidissant continuellement la vapeur en la renvoyant dans le ballon sous forme de liquide. Il est utilisé pour chauffer un mélange pendant de longues périodes et à certaines températures ... Un condenseur est attaché au ballon d'ébullition et de l'eau de refroidissement est mise en circulation pour condenser les vapeurs qui s'échappent.

Si vous faites reflux un mélange, comme vous le feriez en synthèse organique pour augmenter la vitesse de la réaction en la faisant à une température plus élevée (c'est-à-dire, le point d'ébullition du solvant), alors n'importe lequel des condenseurs fonctionnant suffisamment bien pour éviter la perte de solvant et éviter les «inondations» fonctionnerait également bien. Lorsque vous êtes au reflux, vous voulez que "l'anneau de reflux", l'endroit où la vapeur se condense visiblement en un liquide, ne soit pas plus d'un tiers de la hauteur de la colonne de reflux.

Vous ont deux types de condenseurs de base différents, des condenseurs de type Graham (les 3 premiers) et des condenseurs à serpentin (les deux derniers). Dans les condenseurs à serpentin (le condenseur gauche sur l'image ci-dessous), l'eau s'écoule à travers le serpentin et la vapeur monte dans la plus grande zone extérieure du condenseur, se condense sur les serpentins refroidis, puis s'égoutte dans le pot. Dans un condenseur de type Graham (le condenseur de droite dans l'image ci-dessous), l'eau circule autour d'un tube (qu'il soit droit ou enroulé) qui contient la vapeur / liquide condensé. ( source d'image) Le Graham- les condenseurs de type s'encrassent (ou inondent) plus facilement car ils ont un chemin plus restreint pour le retour du liquide dans le pot.

Condenseurs de type Graham: Le condenseur Liebig est simple, mais a une faible capacité de refroidissement et peut être assez facilement obstrué lorsque le liquide condensé retourne dans le ballon et bloque la vapeur qui tente de s'échapper . L'Allihn améliore cette conception en ayant un alésage plus large au fond et en condensant le liquide sur les «bulles» où il peut couler sur les côtés et éviter de bloquer la vapeur. (Je l'ai utilisé à bon escient dans de nombreuses réactions au reflux.) Le condenseur Graham est de la même conception de base que les deux autres, mais le tube de condensation est enroulé, ce qui offre plus de surface pour le refroidissement ... mais a également tendance à envoyer le liquide condensé directement dans le chemin de la vapeur essayant de monter. Il est particulièrement sujet aux inondations.

Les condenseurs à serpentin , tels que le Dimroth et le Freidrichs, ont une grande capacité de refroidissement avec moins de problèmes d'inondation puisque la vapeur se condense sur les serpentins et s'égoutte de la petite bas des bobines au centre du pot. La vapeur a un temps facile à passer les gouttes tombant dans le pot. Si vous pouvez vous le permettre, cela semble être un bon choix pour la plupart des applications. Les condenseurs Freidrichs, qui intègrent un doigt froid avec la spirale, sont de plus grande capacité, assez volumineux et lourds. Je les ai vus utilisés avec des rotovaps où vous retirez rapidement beaucoup de solvant, mais pas avec un appareil à reflux ordinaire. Ce serait sur-tuer pour une situation de réaction de reflux simple.

Désolé pour les informations incorrectes (pour ceux d'entre vous qui ont déjà regardé cela) et j'espère que cela vous sera utile.

Dimroth est le seul refroidisseur vraiment conçu et généralement adapté au refroidissement par reflux.

Le reste est destiné à refroidir un flux de produit qui ne va que dans une seule direction, ou pour la distillation. Utilisés à mauvais escient pour le refroidissement par reflux, ils échouent tous brusquement quand trop de condensat est produit, avec le résultat d'une inondation.

La raison en est que le chemin vers le bas est trop mince ou même rétréci (Allihn, Friedrich, Graham).

L'autre problème est le condensat qui coule sur les murs, où il peut dissoudre votre graisse dans les connexions en verre dépoli et se faufiler, créer des gradients de concentration et de température dans votre réaction, commencer à bouillir déjà avant d'atteindre le récipient, éventuellement moussant, etc. Avec le refroidisseur Dimroth, le condensat retombe en toute sécurité directement dans la cuve, sur le barreau d'agitation, conduisant à un mélange réactionnel sûr et homogène.

Même si le condensat contient un précipité solide , il est lavé en toute sécurité avec une glacière Dimroth, alors qu'il restera sûrement coincé quelque part avec tous les autres.

Pour les autres:

Liebig en diagonale vers le bas sur une colonne de distillation

Allihn plus efficace e chez Liebig, mais seulement s'il peut être monté verticalement, évidemment.

Friedrichs condense un produit de distillation très volatil

Graham uniquement pour un flux liquide (ou sans condensation (!) gaz) circulant constamment dans un seul sens (échangeur de chaleur).

condenseur simple à serpentin sans condensation ( ou tout autre flux de gaz vers le bas

Condenseur Soxhlet

Il existe un autre type de condenseur, assez rare et souvent oublié: le condenseur Soxhlet en forme de globe. Généralement utilisé comme condenseur à reflux. Les vapeurs passent entre la paroi extérieure , refroidie par air, et la paroi extérieure de la sphère intérieure remplie de fluide caloporteur en circulation. Généralement en verre, parfois en métal (pour un meilleur échange de chaleur, je suppose).

Le condenseur Soxhlet est principalement utilisé dans la distillation de liquides à point d'ébullition élevé - la construction permet un refroidissement efficace non seulement par une surface (comme n'importe quel condenseur "normal" fonctionnerait), mais par deux surfaces, y compris l'air.

Je ne l'ai vu qu'une seule fois en personne, toutes les mentions sur Google Livres et Google Scholar sont principalement daté quelque part entre les années 1900 et les années 1920, et quant à l'illustration, la seule source que j'ai trouvée est le manuel soviétique sur les techniques de laboratoire et la verrerie (les flèches indiquent la circulation de l'eau froide) [1, p. 61]

Références

1. Voskresenskii PL, Tekhnika laboratonykh rabot (Technique de laboratoire); Khimia: Moscou , 1969 . (en russe)

Je ne trouve pas de détails intéressants sur l'utilisation pratique de la colonne Graham: je veux dire qu'elle peut être plus adaptée à une installation de reflux ou à une distillation, mais il semble difficile d'obtenir des informations à ce sujet. Intuitivement, je suis enclin à penser que le design Graham ne correspond pas aux exigences du chauffage par reflux: comme mentionné précédemment, il peut être facilement obstrué par des matériaux à bas point d'ébullition, le diamètre intérieur de la spirale est si petit que les gouttes de retour et les vapeurs ascendantes ne circuleront qu'avec de grandes difficultés. Je suppose que la meilleure utilisation de ce condenseur est la condensation vers le bas dans une installation de distillation. Mieux encore, évitez cette verrerie à l'ancienne: je ne peux pas rappeler la présence d'un seul condenseur Graham dans un laboratoire de chimie!

Pour l'ébullition au reflux, il y a 2 condenseurs très efficaces: l'Allinh est un bon un pour les applications générales, mais le Dimroth & le condenseur à double serpentin de surface peut traiter une grande quantité de vapeurs et retenir chaque goutte de solvant (si la longueur appropriée est sélectionnée par rapport au volume).

Le Friedrich est très utile en plus d'un condenseur Liebig standard, lorsqu'il est placé à la fin de la configuration de distillation, sa surface de refroidissement le rend inévitable pour les éthers, etc.

BTW: Le Dimroth est le condenseur de choix pour les extractions soxlhet , puisque le drip tip sur la boucle terminale de la spirale permet un égouttement constant sur l'axe longitudinal et droit vers le dé d'extraction.

La désinformation répétée conduit à des spéculations erronées. Voici ce que j'ai appris grâce à mon expérience pratique au fil des ans.

1. Je ne le recommande pas mais si nécessaire, les condenseurs & Allihn de Dimroth (ainsi que d'autres types) peuvent également être empilés.

2. Pour réduire les inondations, utilisez des joints de plus grande taille.

   Je vous assure: un Allihn à parois épaisses de 45/50, 150 cm fonctionne à merveille pour refluer 11 litres à 120 ° C pendant 14 heures.

3. Au contraire, étant donné les mêmes paramètres, vous ne pouvez pas utiliser un orifice 24/40 pour refluer même 2,5 litres. Que ce soit avec un Dimroth, Friedrichs ou même un Cold Finger avec de la glace sèche. Quoi que j'ai utilisé, 1 litre et plus de condensat liquide entre en collision avec du gaz sous pression circulant dans l'autre sens des goulots d'étranglement au 24/40 ... mais un 45/50 fonctionne très bien

   Utilisation de 24 / 40 est OK pour des réactions de 25 à 1000 ml et la plupart des distillations de 25 à 500 ml. En achetant de la verrerie articulée surdimensionnée (standard) dans tous les domaines et en augmentant le volume d'une synthèse / distillation / extractions, vous aurez plus de polyvalence avec moins d'équipement.

4. Le Le condenseur "Friedrichs" (parfois appelé à tort condenseur de Friedrich ou condenseur de Friedrich), est un condensateur à doigt en spirale inventé par Fritz Walter Paul "Friedrichs", qui a publié une conception pour ce type de condenseur en 1912. Même s'il y en a vingt et le sien, c'est toujours un condenseur "Friedrichs", pas un condensateur "Fred" car il s'appelait "Frierichs", avec et "s". L'homme était brillant. 106 ans plus tard et ça marche toujours fort.

5. Le système d'évaporateur rotatif n'a été inventé par Lyman C. Craig qu'en 1950. Il a été commercialisé pour la première fois par la société suisse Büchi en 1957, plus de 40 ans après que le condenseur Friedrichs soit devenu populaire (Où les gens trouvent-ils ces trucs fous qu'ils publient?). Mis à part toute opinion contraire, le condenseur de Friedrichs n'aurait PAS pu être conçu pour les rotovaps - à moins qu'il ne soit psychique.

   La capacité de condensation imbattable n'est qu'une des principales caractéristiques du condenseur Friedrichs. Il est également de taille compacte, a RÉDUIT encombrement / masse / poids, simplicité et réduit considérablement la hauteur de l'appareil. Cet Allihn de 150 cm dont j'ai parlé était quatre fois plus grand que le Friedrich qui l'a remplacé. J'ai également vu des cols de type plus restreints et moins restreints, mais aucune expérience personnelle là-bas.

   Un condensateur Allihn sur une rotovap risquerait de casser / créer une contrainte excessive à la jonction du roulement. Près de 5 pieds et (à peu près - pas certain mais LOURD) 35 lb de condenseur, contenant 15 lb de liquide de refroidissement = environ 50 lb, en biais. Je suppose que l'on pourrait utiliser des pinces, une corde, des lacets ou du ruban adhésif - ruinant ainsi l'élégance d'un Buchi à 15000,00 $ (sans parler des ampoules inclinées, en pool et inondées, ce qui va à l'encontre du but d'un rotovap) - ou obtenir un 18 " haut, même poids Fredrichs qui contient la moitié du liquide de refroidissement, réduit le Fulcrum de 3 pieds et a la meilleure efficacité de tout condenseur commun.

6. Si l'interface est suffisante, un Friedrichs de qualité (W / raccords de liquide de refroidissement filetés; bagues de dégagement filetées ou manchons de joint en PTFE) est le plus durable et résistant au klutz, mais - comme expliqué ci-dessous - les dimroths sont TRÈS délicats.

7. Dimroth et Friedrichs Les condenseurs peuvent être utilisés pour le reflux et / ou les distillations. Les condenseurs "à double usage" dans une orientation verticale fournissent deux condenseurs ultra efficaces pour un prix. S'ils sont choisis correctement, quand / si vous augmentez à des volumes plus grands, votre condenseur doit être suffisamment flexible pour s'adapter sans adaptateurs.

8. Quelques notes sur les Dimroths. ATTENTION: les tubes de liquide de refroidissement des condenseurs Dimroth sont nécessairement fragiles et facilement endommagés au-delà de toute réparation. Les tubes enroulés minces en papier assurent un transfert de chaleur supérieur. Toute la longueur / masse de la bobine est supportée à l'extrémité où elle sort / entre dans le corps du condenseur. À l'autre «extrémité pendante» de la bobine, la quantité de flex peut dépasser la nature fragile du verre où il est connecté. Un choc d'accélération / décélération latérale relativement mineur, même sur un Dimroth bien rembourré, peut provoquer la rupture des tubes.

   Lorsqu'ils ne sont pas utilisés, plusieurs fines bandes de plastique, soigneusement insérées par les deux extrémités, élimineront pratiquement toute flexion du tube intérieur (les bandes de reliure de palette en plastique fonctionnent très bien).

   NE JAMAIS secouer, cogner sur votre paume, casser / ajuster avec votre index ou même toucher un Dimroth. Ce sont des outils élégants et précis et doivent être traités avec douceur. Beaucoup sont cassés lors du lavage (c'est pourquoi ceux utilisés sont souvent si décolorés. La vigueur nécessaire pour les nettoyer risquerait de les casser).

   N'ayant jamais possédé un grand, à mon avis sans réserve, plus le Dimroth est long, les plus fragiles.

C'est mon expérience personnelle et les opinions que j'ai recueillies.